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【經驗分享】亞臨界高壓釜內膽的清洗方法

一、新釜加熱:

首次清潔亞臨界高壓釜內膽時,在內膽中加入適量的水或堿,將亞臨界高壓釜手動擰緊后放入加熱設備中,不要迅速升溫(升降溫速率不超過5℃/min),且溫度不可過高(一般加熱到200℃即可),否則PTFE內膽容易變形。

注意:加熱過程中,從150℃開始分別保持幾個小時,然后在200℃保持幾個小時,最后冷卻降至室溫后取出。可確保后期進行實驗溫度達200℃以上時,避免出現亞臨界高壓釜內膽變形的情況發生。


二、一般操作步驟:

1、對于亞臨界高壓釜內膽內的明顯固體污垢,可先用水和毛刷清理,再用毛刷和去污粉刷洗,至去掉所有可見固體污垢,再用酒精刷洗,再用丙酮刷洗,去掉有機污垢,然后洗干或烘干,干燥箱保存;

2、難于清洗的污垢可試用相應的能與污垢反應的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗,然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存;

3、有機污垢,如果刷洗去不掉,可把亞臨界高壓釜手動擰緊然后放入加熱設備加熱至200℃后關掉電源停止加熱冷卻至室溫,高溫空氣中可把有機物燒掉,然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。


三、亞臨界高壓釜內膽的具體清洗辦法

1、根據亞臨界高壓釜反應介質不同選擇不同的清洗方法

1)亞臨界高壓釜的催化劑硅體系,使用后加入適量氫氟酸或者堿加熱洗滌;

2硅金屬體系的話,區別于反應時所溶解酸,鹽酸需要用王水濃硝酸和濃鹽酸三比一比例
例如:使用后用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5ml的濃鹽酸,放到亞臨界高壓釜中密封好,180水熱反應5-10個小時,可以清洗干凈
2、實驗室常用的亞臨界高壓釜內膽的清洗方
1)用王水清洗(王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。
2)在實驗反應結束后,在內膽(亞臨界高壓釜配件)加入約 1:5 的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180℃,維持約12個小時,這些數據僅作為參考,實際操作中混合溶液的比例溫度等可根據實驗反應的具體情況而定。但這個方法缺陷是使得實驗的重復性變差。
3)用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
4)使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗,或使用其他的強酸
3、注意事項:亞臨界高壓釜嚴禁采用容易爆炸低沸點體系。亞臨界高壓釜用完時,內膽和外套分開,50下干燥。


四、參考事例

1、亞臨界高壓釜的聚四氟乙烯內膽上殘留實驗的黑色物質,該怎么如何清洗洗?

參考方法:

1)首先分析黑色物質是什么,如果是分子篩可以用堿液浸泡,也可加熱到50左右效果更佳。

2如果是水熱合成分子篩的釜,堿煮即可120℃加熱數小時即可。

2、通過水熱法制備鎢酸鉍后,亞臨界高壓釜內膽起初是黑色,接著整個亞臨界高壓釜內壁變為黃色,用稀硝酸洗滌了好幾次,效果不理想,還有那些有效的清洗方式?

參考方法:

1C材料用王水室溫浸泡效果較好,浸泡后要多次用水

2Fe2O3之類材料用濃HCl室溫浸泡,效果明顯;

3Co3O4材料后用硝酸水熱洗釜,效果也明顯

3、制備了二氧化錫的反應釜怎么清洗

參考方法:

(1)首先確定設備內的垢樣成分,最好是取樣分析.確定污垢成分后先做試驗,選用清洗劑同時通過試驗確定對不銹鋼高壓釜設備金屬不會造成腐蝕.

(2)然后通過現場架設臨時循環裝置將清洗液在設備內循環流動,洗去污垢

4、表面施膠劑亞臨界高壓釜內膽如何清洗?

參考方法:酒精丙酮清洗

5、水熱法制備納米二氧化錳的亞臨界高壓釜的聚四氟乙烯內膽有什么方法可以清洗干凈?

參考方法:

1先用超聲波洗,超聲波洗完之后再用洗液洗(就是用硫酸和重鉻酸鉀調配而成

2之后再用普通的方式清洗即可。

6、亞臨界高壓釜準備納米銀反應后,四氟乙烯的內膽壁上有納米銀的殘余,應該用什么方法清洗

參考方法:加體積為亞臨界高壓釜內膽三分之一左右濃硝酸,放入加熱設備中加熱至180℃,保持數小時然后冷卻至室溫取出,硝酸倒出后即可潔白如初

7、亞臨界高壓釜嚴重超溫,內膽內存在大量焦油碳化物,該如何操作避免危險

參考方法:

(1)為了亞臨界高壓釜的安全正常運行,可以在現場對該亞臨界高壓釜進行掛片試驗。去除那些焦油碳化物可以使用不銹鋼清洗劑

(2)使用高污染和重油脂及表面耐堿的物體,它能迅速清除和分解各種油污、碳化物、蛋白質等污染物。

8、亞臨界高壓釜為何要用氫氟酸洗滌

參考方法:

(1)亞臨界高壓釜一般都是高溫反應,而且時間較長,原料很容易附著在內膽內壁,有的反應還會使亞臨界高壓釜內膽污染,致使顏色變黃或變黑。所以,亞臨界高壓釜內膽最好專用,不要混用。

(2)反應結束后最好立即處理,先用大量水沖洗,難以去除的污漬可以用硝酸,氫氟酸等洗滌。硝酸和氫氟酸都屬于腐蝕性酸,使用過程中要注意安全,帶手套和口罩。

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